烷基香族化合物选择性氧化生成酮、醇、醛或者羧酸等高附加值的产品是目前化工研究的热点。对硝基苯乙酮是☆重要的医药和农药中间体,无法直接通ω过对乙基硝基苯的F-C酰化反〗应制得,需要在高选择性的氧化催化剂作用下合成,因此环境友好型氧化催化剂和温和反应条件是研究的重点。对乙基硝基苯的催化氧化反应过程较为复杂(图1),反应产物除了对硝基苯乙酮外还有多种副产物。浙江工业大学研究组通过大量的实验研究获得」了高活性和选择性的对乙基硝基苯氧化催化工艺,相关研究结果发表在有机化工领域SCI期刊《Organic Process Research & Development》上。
图1 金属卟啉催化氧化对乙基硝基苯
催化氧化反应过程会释放大量的□热,对合成工艺的安全性评价至关重要,需要对反应物、产物和反应后混合物料进行热分析测试。该课题组使用杭州仰仪科技有限公司的绝热加速量热仪TAC-500A(图2和图3)分别对产物和反应后混合物料进行绝热测试,获得的结果如图4和图5所示。由图4可见,在250℃左右反应产物的温度和压力快速升高,同时370℃左右出现第二次分解反应,测试结果与TGA的结果一致。由图5可见,反应后混合物料250℃左右快速分≡解,同时气体压力的最大值远大于产物的测试结果,这主要是由于反应后的混合物料中存在少量的Mn金属催化剂。绝热加速量热仪的测试结果■为工艺安全性评价提供了重要的参数,有助于确定工艺安全生产的监管等级和方法。
想了解更多关于TAC 500A的信息欢迎联系我们,同时也欢迎同行就仪器的性能和测试结果进行探讨。绝热加速量热仪是精细化工反应风险评估中↘的关键仪器之一,可以获得绝热温升ΔTad,用于评估▲失控反应的严重度;最大反应速率到达时间TMRad,用于评估失控反应发生的可能性;最大反应速率到达时间为24小时对应的温度TD24,用于评估反应工艺的危险度等级;分解反应动力学;自加速分解温度SADT,用于确定反应物料的存储条件。